Hochelektromagnetischer transparenter Keramikverbundstoff aus Bornitrid-Nanoröhren und Siliziumoxinitrid mittels Perhydropolysilazan-Infiltrationsverfahren

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 14374 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Mit der rasanten Entwicklung elektromagnetischer (EM) Wellenschaltungsgeräte haben wellentransparente Hochleistungsmaterialien mit verschiedenen Funktionen große Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Keramikmaterial ist aufgrund seiner Chemikalien- und Korrosionsbeständigkeit ein vielversprechender Kandidat für den Einsatz in rauen Umgebungen. In dieser Arbeit wurde eine von Polymeren abgeleitete Route zur Synthese von Keramikverbundwerkstoffen bei Raumtemperatur gewählt. Der Verbundwerkstoff besteht aus aus Perhydropolysilazan gewonnener SiON-Keramik und ist mit Platten aus Bornitrid-Nanoröhren (BNNTs) verstärkt. Durch die Zugabe von SiON-Keramikmaterialien zeigte die resultierende Probe eine ausgezeichnete Hydrophobie mit einem Kontaktwinkel von 135–146,9°. Noch wichtiger ist, dass für die hergestellte SiON/BNNTs-Probe eine überlegene thermische Stabilität bei 1600 °C in der sauerstoffhaltigen Atmosphäre ohne Formänderung beobachtet wurde. Die elektromagnetische Transparenz der SiON/BNNTs wurde mit der Wellenleitermethode untersucht. Die vorbereitete SiON/BNNTs-Probe weist eine durchschnittliche reale Permittivität zwischen 1,52 und 1,55 und einen durchschnittlichen Verlustfaktorwert im Bereich von 0,0074–0,0266 im Frequenzbereich von 26,5–40 GHz auf. Der Einfluss der Dicke auf die Wellentransparenz von SiON/BNNTs-Proben wird ebenfalls diskutiert. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das vorgestellte SiON/BNNTs-Materialsystem ein großes Potenzial für den Einsatz als EM-transparente Materialien unter rauen Bedingungen hat.

Wellentransparente Materialien haben in den letzten Jahrzehnten große Aufmerksamkeit erregt, da diese Art von Material für die Herstellung von Antennengehäusen und zum Schutz des Radarantennensystems vor dem umgebenden Medium von entscheidender Bedeutung ist1. Im Allgemeinen verfügen qualifizierte wellentransparente Materialien über zwei Eigenschaften: eine niedrige Dielektrizitätskonstante (ε < 4) und einen niedrigen Verlustfaktor (tanδ: 10−2–10−3)2,3, um den Energieverbrauch zu senken. Wellentransparente Polymer- und Keramikmaterialien sind zwei Hauptkategorien, die in Funksystemen von Hyperschallflugzeugen, Wiedereintrittsfahrzeugen, Hochgeschwindigkeitsraketen und anderen ähnlichen Geräten weit verbreitet sind4,5. Im Vergleich zu Polymerverbundwerkstoffen bieten die wellentransparenten Keramikmaterialien2,6 zusätzliche einzigartige Vorteile wie hohe Schmelzpunkte, Abriebfestigkeit, atmosphärische Korrosionsbeständigkeit und mehr Stabilität in rauen Umgebungen. Beispielsweise ist Zinksulfid (ZnS)7 seit den 1960er Jahren eines der am häufigsten verwendeten Fenstermaterialien für Langwellen-Infrarotantennen, und seine hervorragenden Leistungen in Bezug auf mechanische/thermische/fertigungstechnische Eigenschaften wurden von anderen eingehend untersucht. Allerdings verlagerten die harten Anforderungen am harten Arbeitsplatz und die Forderung nach Gewichtsreduzierung den Schwerpunkt auf einen anspruchsvollen Bereich der leichten und wellentransparenten Leistung, der die wünschenswerten Eigenschaften von Polymeren und Keramiken umfasst.

Bornitrid-Nanoröhren (BNNTs) sind Zylinder mit Durchmessern und Längen im Submikrometerbereich. Sie verfügen über attraktive Eigenschaften, die sich aus der Kombination einer niedrigen Dielektrizitätskonstante und einem hohen Elastizitätsmodul ergeben8,9,10. BNNTs wurden als eine Art Verstärkungsmaterial zur Herstellung von Keramikverbundwerkstoffen mit außergewöhnlicher Wärmeleitfähigkeit und Dielektrizitätskonstante eingesetzt11,12. BNNTs sind ein dielektrisches Low-k-Material mit einer relativen Dielektrizitätskonstante im Bereich von 1,0 bis 1,1 (50 Hz–2 MHz)8 und sind aufgrund des hohen Moduls vielversprechend für mechanische Anwendungen. Berichten zufolge haben BNNTs beispielsweise einen hervorragenden Elastizitätsmodul (geschätzt bis zu 1,22 ± 0,24 TPa)13, der je nach Nanoröhrendurchmesser und -dicke variiert14. Daher können BNNTs aufgrund ihrer niedrigen Dielektrizitätskonstante und ihres Verlustfaktors, ihrer hervorragenden ultraleichten Struktur und ihres hohen Schmelzpunkts ein potenzieller Kandidat für den Einsatz in wellentransparenten Hochtemperaturanwendungen sein. Basierend auf den potenziellen Anwendungen wellentransparenter Materialien in Hochgeschwindigkeitsraketen könnte jedoch die bemerkenswert hohe Wärmeleitfähigkeit (21,39 W/mK bei 25 Gew.-% BNNTs)15 ihre weitere Anwendbarkeit in diesem Bereich einschränken. Glaskeramik16, ein neuartiges polykristallines Feststoffmaterial, besteht aus mikrokristallinen und amorphen Phasen und hat in letzter Zeit ebenfalls zunehmendes Interesse gefunden. Siliziumoxynitrid (SiON) gehört zur Familie der Glaskeramiken und seine extrem niedrige Wärmeleitfähigkeit (1,1–1,4 W/mK) und seine relative Dielektrizitätskonstante (3,7–3,9)17 können die Nachteile von BNNTs ausgleichen. Insbesondere können die SiON-beschichteten BNNTs die Grundlage für revolutionäre neue Materialien und Prozesse sein, und dieser erstgenannte neuartige Verbundstoff wird Licht auf wellentransparente Materialien werfen.

Typischerweise können SiON-Pulver durch die Reaktion zwischen Siliciumdioxidpulvern und Ammoniak synthetisiert werden18. Allerdings kann die Menge des Stickstoffeinbaus während der Reaktion nicht genau gesteuert werden, und daher ist die Qualität des resultierenden SiON-Produkts instabil. Darüber hinaus sind diese Formierungsmethoden kostspielig und komplex. Um die konventionellen und kostspieligen Bildungsmethoden von SiON zu lösen, kann der Weg der polymerbasierten Keramik (PDCs)19 angewendet werden, da er eine neuartige Technik bietet, die es ermöglicht, die thermische Verarbeitung der Keramik bei relativ niedriger Temperatur oder sogar bei Raumtemperatur durchzuführen Temperatur. Noch wichtiger ist, dass das als PDCs bezeichnete Material die maßgeschneiderte Anpassung polymerer Vorläufer ermöglicht, um komplizierte Formen zu erzeugen und ihre Phasenzusammensetzungen zu ändern20. Beispielsweise wurde in einer aktuellen Arbeit21 festgestellt, dass der PDC-Weg eine maßgeschneiderte elektrokatalytische Leistung ermöglicht, um komplexe ultradünne Keramiksysteme auf Silizium- und Kohlenstoffbasis (Si-C) mit 2D-reduziertem Graphenoxid (rGO) herzustellen, die mit einer herkömmlichen Methode nicht erhalten werden können. Umfangreiche Studien haben das vielversprechende Potenzial für die Herstellung von Oxid- oder Nichtoxidkeramiken gezeigt, die aus bestimmten Polymervorläufern gewonnen werden. Wie in unserer früheren Arbeit22 berichtet, hat eine Art von präkeramischem Polymer namens Perhydropolysilazan (PHPS) eine wiederholte Struktur von [–H2Si–NH–]n und kann unter Stickstoff- bzw. Luftbedingungen in SiON oder SiO2 umgewandelt werden. Das Molverhältnis von x und y in SiOxNy hängt von der Glühtemperatur und den Glühbedingungen ab23. Anders als andere PDC-Materialien mit einer Glühtemperatur über 1000 °C verfügt PHPS über die einzigartige Fähigkeit, sich während der Flüssigkeit-zu-Keramik-Umwandlung bei oder nahe Raumtemperatur in amorphe SiON-Keramik umzuwandeln. Nach unserem besten Wissen wurde bisher kein Material mit überlegener Leistung als wellentransparentes Material vorgeschlagen.

In diesem Artikel haben wir ein ultraleichtes elektromagnetisches (EM)-transparentes Keramikmaterial vorgeschlagen und untersucht, das aus SiON-beschichteten BNNTs besteht und auf dem PDC-Weg bei Raumtemperatur basiert. Diese einzelne Schicht aus hitzebeständiger Keramik (~ 0,3 mm) ist für Radiowellen zu über 90 % transparent. Die höchste Transparenz liegt bei 97 %. Die BNNTs-Matte besteht aus einer Reihe von Nanoröhren, die durch Van-der-Waals-Kräfte zusammengehalten werden. Eine bestimmte Menge PHPS-abgeleitetes SiON wird bereitgestellt, um die Nanoröhren an ihren Verbindungsstellen zusammenzuhalten und Luftporen zu entfernen. Die Auswirkungen der Polymer-abgeleiteten SiON-Zugabe auf die resultierende Phasen-/Strukturentwicklung, das thermische Verhalten und die EM-Transparenz von SiON/BNNTs-Keramik werden systematisch untersucht.

Die im Handel erhältlichen Puffballs aus Bornitrid-Nanoröhren (BNNTs), bereitgestellt von BNNT, LLC (SP10-R, Newport News, VA), nutzen während des Herstellungsprozesses die HTP-Methode. Der Anbieter verwendete eine proprietäre Reinigungsmethode, um fast das gesamte elementare Bor zu entfernen und so dieses raffinierte Produkt mit mehr als 99 % Bornitrid herzustellen. Polysilazan (NN120-20 (A), durXtreme GmbH, Deutschland) wurde in Form einer 20 Gew.-%igen Lösung von Perhydropolysilazan (PHPS) in Di-n-butylether erhalten.

Um die veredelte Matte vorzubereiten, wurde ein veredelter Puffball vom Typ BNNT SP10-R ausgewählt und mit zusammengehefteten Kanten zwischen zwei Wägepapiere (stickstofffrei, 4 x 4 Zoll, LAB SAFETY SUPPLY™) gelegt. Anschließend wurden die oben genannten Materialien zwischen zwei Stahlplatten gelegt und mit einer Tischpresse (Modell 4386, CARVERⓇ, USA) ein einachsiger Druck ausgeübt, bis sich ein BNNTs-Blech mit einer Dicke von 0,2 mm bildete. Anschließend wurden die BNNTs-Blätter vollständig in die PHPS-Lösung eingetaucht. Nachdem die Infiltration abgeschlossen war, wurde die feuchte Probe herausgedrückt und die überschüssige PHPS-Lösung auf der Oberfläche der Probe mit Papiertüchern entfernt. Der Trocknungsprozess fand über Nacht statt und der Filtrationsschritt wurde dreimal wiederholt, um das SiON/BNNTs-Komposit zu synthetisieren. Die Dicke der Endprobe betrug etwa 0,3 mm.

Die thermische Stabilität wurde mit einem Discovery DSC250 (TA Instruments, USA) unter Luftatmosphäre analysiert. Reine BNNTs, von PHPS abgeleitetes SiON und SiON/BNNTs-Komposit wurden in Tzero-Aluminiumpfannen (TA-Instrumente) eingewogen und in einem Heizzyklus von Raumtemperatur auf 950 °C mit jeweils 10 °C/min gemessen. Die weitere thermische Analyse wurde in einem Rohrofen (Carbolite Gero 30–3000 °C, USA) bei 1000 °C an der Luft für bis zu 100 Stunden durchgeführt.

Die XRD-Analyse wurde mit einem multifunktionalen Rigaku SmartLab-Röntgendiffraktometer (Rigaku Corporation, Tokio, Japan) durchgeführt, das mit einer rotierenden Kupferkathode in der Bragg-Brentano-Konfiguration ausgestattet war. Die Proben wurden mit einer Schrittgröße von 0,25° in einem 2θ-Bereich von 10°–90° gescannt. Hochtemperatur-Röntgenbeugungsmessungen wurden mit dem PANalytical Empyrean-Diffraktometer mit Anton Paar HTK 1200 durchgeführt. Die Probe wurde mit einem Anstieg von 2 °C/min und einer Verweilzeit von 60 min von 25 auf 1000 °C erhitzt.

Die Mikro-/Nanostrukturen der Verbundprobe wurden mit einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM, FEI Verios 460L) charakterisiert. Die hydrophilen oder hydrophoben Eigenschaften von reinen BNNTs und SiON/BNNTs-Verbundwerkstoffen wurden über die Kontaktwinkelmessung (Ramé-hart Model 260 Contact Angle Goniometer) bewertet, die anhand der Tangente zwischen einem Wassertropfen und der Probenoberfläche gemessen wurde.

Die S-Parameter und Permittivität wurden mit der Wellenleitermethode gemessen. Der Messaufbau bestand aus einem Vektornetzwerkanalysator (Keysight, N5225A PNA, 10 MHz–50 GHz), Koaxialkabel, Hohlleiterhohlraum, Kalibrierungskit (Keysight, R11644A, 26,5–40 GHz) und Probenhalter. Die Streuparameter (S-Parameter) wurden direkt durch PNA gemessen und aufgezeichnet, und die Permittivität wurde nach dem Nicolson-Ross-Weir-Algorithmus (NRW) berechnet. Die relative komplexe Permittivität von Proben mit Abmessungen von 7,112 mm × 3,556 mm × 3,556 mm wurde innerhalb der Ka-Band-Frequenz (26,5–40 GHz) gemessen.

Wir haben Origin 2019 (64-Bit) mit der Version 9.6.0.172 (Academic) verwendet, um die Abbildungen zu vervollständigen. 1, 4b, c, 5b und 6, 7, 8, 9 und 10. Dieses Origin ist Eigentum der North Carolina State University und kann von www.originlab.com abgerufen werden.

Röntgenbeugungsmuster (XRD) mit Bragg-Brentano-Geometrie bei Raumtemperatur von reinen BNNTs und SiON/BNNTs. (Diese Abbildung wurde mit Origin 2019 (64-Bit) mit der Version 9.6.0.172 (Academic) vervollständigt, die von https://www.originlab.com abgerufen wird.)

Die XRD-Muster von BNNTs und SiON/BNNTs-Kompositen sind in Abb. 1 dargestellt. Für die reine BNNTs-Probe lagen alle Reflexionspeaks bei 25,79°, 42,13° und 53,20° mit den entsprechenden (002), (010), und (012) kristallographische Ebenen. Sie zeigten die dominanten BN-Phasen, die hauptsächlich aus hexagonalem BN mit Gitterkonstanten von a, b = 2,498 Å und c = 6,636 Å bestanden (Referenzcode: 98-012-3398)24. In der Probe von SiON/BNNTs war nur der (002)-Peak von BNNTs sichtbar, was auf die amorphe Struktur von PHPS-abgeleitetem SiON bei Raumtemperatur zurückzuführen ist. Die Struktur des umgewandelten SiON war eine Kombination aus amorphem SiO2 und teilweise nicht kondensiertem Si-N, Si-OH und O-H25. Die amorphe Natur dieses Materials wurde in der Arbeit von Funayama et al. veranschaulicht. al26, wo ein breiter Peak bei weniger als 20° festgestellt und der amorphen Struktur zugeordnet wurde. Im Vergleich zur (002)-Position von unberührten BNNTs bei 25,8° war der entsprechende Peak in der SiON/BNNTs-Probe bei 23° leicht auf weniger als 2θ verschoben. Einer davon resultierte aus der amorphen Natur der SiON-Zugabe, ein anderer aus der leichten Vergrößerung des interplanaren Abstands in der nanometrischen Morphologie von BNNTs.

Das Verständnis der Mikro- und Nanostrukturen ist in dieser Arbeit ebenfalls wichtig, um die Wirkung von aus Polymeren gewonnener SiON-Keramik auf die Eigenschaften von BNNTs vollständig zu untersuchen. Abbildung 2a zeigt die hohe Dichte von BNNTs mit Durchmessern von 30–50 nm und einem sehr hohen Aspektverhältnis. Das Vorhandensein von in der Matrix verteilten Punkten war auf das verbleibende Bor während der BNNT-Herstellung zurückzuführen27. Abbildung 2b zeigt die Oberflächenveränderungen nach der Infiltration von SiON-Keramik zwischen den BNNTs. Es ist offensichtlich, dass die Oberfläche dicht und flach war, was sich von reinen BNNTs unterschied. Die leeren Lücken zwischen den BNNTs wurden in dieser Studie erfolgreich durch SiON über den Polymer-abgeleiteten Weg gefüllt. Dieses Phänomen reduzierte den Einfluss der Porosität auf die S-Parameter und Permittivitätsmessungen in „Wellentransparente Eigenschaften“.

Strukturelle Charakterisierung: SEM-Oberflächen- und Querschnittsbilder von (a) BNNTs und (b) SiON/BNNTs-Kompositen.

Um als Radommaterial eingesetzt zu werden, muss das Material das Radarantennensystem vor dem umgebenden Medium schützen und gleichzeitig formbar bleiben. Daher muss ein solches Material flexibel sein. Die reinen BNNTs- und SiON/BNNTs-Materialien sind in dünner, leichter Keramik erhältlich, um Flexibilität beim Radomdesign und -aufbau zu gewährleisten, und es können verschiedene gebogene Formen erreicht werden. Wie in Abb. 3a zu sehen ist, war die vorbereitete BNNTs-Folie äußerst flexibel und faltbar und konnte kurz nach der Freisetzung leicht wieder in die ursprüngliche Morphologie zurückversetzt werden. Aufgrund seiner hohen Flexibilität ließ sich der mit PHPS infiltrierte BNNT-Film leicht auf einer gekrümmten Metalloberfläche aufrollen (Abb. 3b), was die mögliche Anwendbarkeit als Radommaterial verdeutlicht. Die Benetzbarkeit der Oberfläche des Materials bestimmt auch, ob es den Auswirkungen von Regen auf seine Lebensdauer standhält. In dieser Studie wurde die Benetzbarkeit durch den Kontaktwinkel von Wasser mit der festen Oberfläche aus reinen BNNTs und SiON/BNNTs-Materialien in Abb. 3c, d charakterisiert. Ein kleinerer Kontaktwinkel weist auf eine größere Benetzbarkeit der Materialien hin. Die Kontaktwinkel auf reinen BNNTs und SiON/BNNTs betrugen 86,7–94,0° bzw. 135–146,9°. Diese Ergebnisse zeigten, dass die reinen BNNTs zwischen Hydrophilie und Hydrophobie lagen, während die SiON-beschichteten BNNTs eine signifikante Hydrophobie zeigten. Diese Schlussfolgerung zeigt, dass die aus PHPS abgeleitete Beschichtung ein Material mit niedriger Oberflächenenergie ist, das auf Nanostrukturen von BNNTs aufgebracht werden kann, um die Oberflächenenergie zu reduzieren. Der Zusatz von SiON-Beschichtungen sorgt für hydrophobe Oberflächen, die eine wichtige Rolle bei der Reduzierung möglicher Schäden durch Regen spielen.

(a, b) Flexibilitätsausstellung und (c, d) Kontaktwinkel von reinen BNNTs- bzw. SiON/BNNTs-Materialien.

Um den thermischen Schutz durch die Zugabe von PHPS-abgeleitetem SiON weiter zu untersuchen, kann HT-XRD nützliche Informationen über sein thermisches Verhalten in rauen Umgebungen liefern. Die nummerierte Reihe von In-situ-Hochtemperatur-(HT)-XRD-Scans in Abb. 4 verdeutlicht den großen Vorteil der PHPS-abgeleiteten SiON/BNNTs im Vergleich zu den reinen BNNTs. Wie man sehen kann, war der kleine Peak bei 24,8° in Abb. 4a die Kombination aus SiON und BNNTs, was mit den Ergebnissen in Abb. 1 übereinstimmte. Bei der Wärmebehandlung von 25 bis 1000 °C war dieser Peak vorhanden gilt als stabil, eine geringfügige Änderung wurde jedoch bei 900 °C um 23 °C festgestellt. Diese breiten Beugungspeaks bei 23° waren amorphes SiO2, worüber in unserer früheren Studie28 berichtet wurde. PHPS enthält umfangreiche Si-H- und Si-N-Gruppen, und die Oxidation und Hydrolyse dieser Si-H-Gruppen kann Si-OH-Gruppen bilden, um bei Raumtemperatur amorphe SiON(H)-Keramik herzustellen. Dies erklärt den breiten Peak zwischen 20° und 30° der SiON/BNNTs-Proben in Abb. 1. Mit steigender Temperatur können elementares O und N allmählich aus der chemischen Struktur freigesetzt werden, und N kann bei 800–900 nahezu eliminiert werden °C20. Die Fülle der Si-OH-Bindungen kondensiert anschließend, um zahlreiche Si-O-Si-Bindungen zu synthetisieren und eine SiO2-reiche Phase zu bilden. Aus diesem Grund ist sie bei HT-XRD in Abb. 4a – c dargestellt. Die oben genannten Prozesse sind in den Gleichungen dargestellt. (1)–(4):

Für den SiON/BNNTs-Verbund wurden Reihen von XRD-Mustern aufgezeichnet, und zwar von (a) Raumtemperatur bis 1000 °C mit einer Heizrate von 2 °C/min (Luft), (b) 1 h Halten bei 1000 °C (Luft). und (c) Erhitzen auf 1500 bzw. 1600 °C für 1 Stunde (Luft). ((b, c) werden mit Origin 2019 (64-Bit) mit der Version 9.6.0.172 (Academic) abgeschlossen, die von https://www.originlab.com abgerufen wird).

Für Abb. 4b werden diese XRD-Muster alle 10 Minuten während der Verweilzeit bei 1000 °C in der Luft gemessen, und es ist offensichtlich, dass sich die SiON-Beschichtung auf den BNNTs bei höheren Temperaturen in eine SiO2-Beschichtung umgewandelt hat. Dies bietet die beste thermische Stabilität und Isolierung in der Arbeitsumgebung. Die Probe wurde unter Luft weiter auf 1500 °C und 1600 °C erhitzt (Abb. 4c). Der Test bei 1700 °C wurde aufgrund des Schmelzpunkts von PHPS-abgeleiteter Keramik (~ 1710 °C) nicht ausgewählt. Wie aus dem scharfen Peak in der XRD hervorgeht, führte die amorphe Natur von SiO2 dazu, dass es bei 1500 °C und 1600 °C kristallisierte. Das Auftreten des h-BN-Peaks zeigte immer noch, dass die Probe unter den rauen Bedingungen durch die SiO2-Beschichtung stark geschützt war. Diese Umwandlung in SiO2 bedeutet, dass die vorgeschlagenen SiON/BNNTs-Verbundwerkstoffe selbst bei 1600 °C in der sauerstoffhaltigen Atmosphäre eine hervorragende Wärmebeständigkeit aufweisen.

Um den überlegenen Schutz der PHPS-abgeleiteten Keramikbeschichtung auf den Massen-BNNTs besser zur Geltung zu bringen, wurden der SiON/BNNTs-Verbund und seine kontrollgruppenreinen BNNTs beide in einen Aluminiumoxidtiegel gegeben und bei 1000 °C Wärmebehandlung an Luft getestet. Aus den Veränderungen im Erscheinungsbild der Proben in Abb. 5a geht hervor, dass die makellosen BNNTs bereits nach 20 Minuten bei 1000 °C zu kräuseln und zu schrumpfen begannen, während der SiO(N)/BNNTs-Verbund seine Form unabhängig von der Zeit beibehielt bei hohen Temperaturen. Als das Hitzekonservierungsexperiment die ersten 60 Minuten lang durchgeführt wurde, begannen die BNNTs zu „schmelzen“. Dieses Schmelzen ist darauf zurückzuführen, dass die BNNTs ihre Oxidationsbeständigkeit nur bis zu 800–900 °C29 aufrechterhalten können und bei 1000 °C30 teilweise in Boroxid umgewandelt werden können. Basierend auf diesen Erkenntnissen ist die SiON-Keramikbeschichtung eine effektive und einfache Methode, um BNNTs für zahlreiche Anwendungen unter rauen Bedingungen attraktiver zu machen.

(a) Probenänderung und (b) Massenänderungen von unberührten BNNTs und PHPS-abgeleiteten Keramik-/BNNTs-Proben mit unterschiedlichen Verweilzeiten bei 1000 °C. ((b) wird mit Origin 2019 (64-Bit) mit der Version 9.6.0.172 (Academic) abgeschlossen, die von https://www.originlab.com abgerufen wird).

Abbildung 5b zeigt den Massenverlust innerhalb von 0–80 Minuten nach einer Hochtemperaturoxidationsbehandlung bei 1000 °C. Das Gewicht der BNNTs über 80 Minuten war unerreichbar, da die Probe schmolz und am Behälter klebte. Bei reinen BNNTs wurde aufgrund der Oxidation von BN31 und Bor32 eine leichte Gewichtszunahme während der ersten 40 Minuten festgestellt. Die Bildung von B2O3 führt zu einer schnellen Gewichtszunahme und der entsprechenden chemischen Reaktion nach Gl. (5) und (6):

Der anschließende Gewichtsverlust kann auf die fehlende Restschmelze beim Wiegen zurückzuführen sein. Der SiON/BNNTs-Verbund zeigte in den ersten 10 Minuten einen erheblichen Gewichtsverlust von 10,66 Gew.-%, der auf die Verdunstung der Luftfeuchtigkeit und den Verlust von N-H- und Si-H-Anteilen zurückzuführen ist20. Nach diesem anfänglichen Gewichtsverlust war die Gewichtsspur der SiON/BNNTs relativ stabil, was darauf hindeutet, dass das Vorhandensein von SiON das Oxidationsverhalten und die thermische Stabilität reiner BNNTs verbesserte.

Die Massenänderungen als Funktion der Temperatur wurden mit der TGA-Technik charakterisiert und die entsprechenden Ergebnisse sind in Abb. 6 dargestellt. Die Ergebnisse stimmen mit der Diskussion aus Abb. 6 überein. 4 und 5. Während des Erhitzungsschritts auf 25–200 °C kam es zu schnellen Gewichtsverlusten (~ 4 Gew.-%) für von PHPS abgeleitetes SiON und SiON/BNNTs, die auf die Verdampfung des verbleibenden organischen Lösungsmittels und den Verlust von zurückzuführen waren N-H- und S-H-Spezies wie zuvor erläutert. Bei makellosen BNNTs führte die Entfernung von Feuchtigkeit in dieser Phase zu einem Gewichtsverlust von 1,33 Gew.-%. Anders als der kontinuierliche Gewichtsverlust für BNNTs- und SiON/BNNTs-Proben nach 250 °C wurde für das von PHPS abgeleitete SiON eine Gewichtszunahme von ∼ 1,06 % von 250 bis 450 °C beobachtet. Diese Gewichtszunahme lässt auf die Oxidation von Si-NH schließen, wie in Gl. (3). Die Hauptkondensation der Si-OH-Bindungen verursachte den Gewichtsverlust bei mehr als 450 °C. Es wurde berichtet, dass die Silanolgruppen mit hoher Wahrscheinlichkeit durch den Selbstkondensationsprozess Si-O-Si-Bindungen bilden33. In Abb. 6b resultierte die Gewichtszunahme reiner BNNTs aus der Oxidation von Bor, was auch in Gl. erklärt wurde. (5). Insgesamt ist der untersuchte SiON/BNNTs-Verbundwerkstoff bis zu 1000 °C an der Luft thermisch stabil und weist eine Massenerhaltung von > 92 Gew.-% ohne Formänderungen auf. Die Zugabe von SiON verbesserte die Hitzebeständigkeit von BNNTs erheblich, insbesondere in einer Umgebung mit anhaltenden 1000 °C.

TGA-Kurve von (a) PHPS-abgeleiteten SiON-, (b) reinen BNNTs- und (c) PHPS-abgeleiteten SiON/BNNTs-Proben. (Diese Abbildung wurde mit Origin 2019 (64-Bit) mit der Version 9.6.0.172 (Academic) vervollständigt, die von https://www.originlab.com abgerufen wird.)

Eine der attraktivsten Eigenschaften der PHPS-abgeleiteten SiON-Keramik ist die niedrige komplexe Permittivität und der Verlustfaktor. Die Ergebnisse der Permittivitätstests sind in Abb. 7 dargestellt. Alle Proben zeigten eine relativ niedrige reale Permittivität (ε′ < 1,62) und imaginäre Permittivität (ε″ < 0,07), was den Anforderungen für Radomanwendungen entspricht. Der Wert von ε′ für reine BNNTs betrug im gesamten Frequenzbereich ~ 1,38. Von PHPS abgeleitete SiON-Keramiken zeigten im Vergleich zu den reinen BNNTs höhere ε′-Werte zwischen 1,55 und 1,62. Dieses Phänomen ist auf die höhere Polarisationsfähigkeit von PHPS-abgeleitetem SiON zurückzuführen. Außerdem entfernte die Infiltration von SiON alle Poren und erzeugte eine größere Dichte in den resultierenden Materialien. Die Art der Dipolpolarisation führt dazu, dass der Wert der realen Permittivität (ε′) von SiON > der Wert von SiON/BNNTs > der Wert von BNNTs ist. Bei niedriger externer Feldfrequenz kann die Polarisation im Medium der Änderung des externen Feldes folgen, es kommt also zu keinem Polarisationsverlust. Wenn die externe Feldfrequenz zunimmt, ist die erforderliche Polarisationsstabilitätszeit länger als die Periode der Verschiebung des externen Feldes, und es kommt zu einem Polarisationsverlust.

Komplexe Permittivität: (a) reale Permittivität und (b) imaginäre Permittivität; und (c) Verlustfaktor reiner BNNTs, PHPS-abgeleiteter SiON- und SiON/BNNTs-Proben (Dicke ~ 6 mm) bei Frequenzen von 26,5–40 GHz, gemessen bei Raumtemperatur, die eine gute elektromagnetische Wellentransparenzleistung zeigen. (Diese Abbildung wurde mit Origin 2019 (64-Bit) mit der Version 9.6.0.172 (Academic) vervollständigt, die von https://www.originlab.com abgerufen wird.)

Die Analyse der Gleichung kann mit der Debye-Gleichung beginnen:

Dabei ist ε′ die reale Permittivität, ε″ die imaginäre Permittivität, \(\omega\) die Kreisfrequenz, \(\tau\) die Relaxationszeit, \({\varepsilon }_{s}\). die statische Permittivität (bei niedriger Frequenz) und \({\varepsilon }_{\infty }\) die Permittivität bei extrem hoher Frequenz. Aus den Formeln ist ersichtlich, dass mit zunehmender Frequenz der Wert von \({\varepsilon }^{^{\prime}}\) abnimmt. Wenn jedoch die Frequenz bis zu einem gewissen Grad ansteigt, bleibt die tatsächliche Permittivität innerhalb des Frequenzbereichs nahezu konstant. Bei der Berechnung der imaginären Permittivität eines Materials kann auch der Leitungsverlust berücksichtigt werden. Somit wird die Gleichung der imaginären Permittivität aktualisiert zu:

wobei \(\sigma\) die elektrische Leitfähigkeit des Materials ist. Diese Leitung findet normalerweise im Mikrowellenbereich statt. Abbildung 7b zeigt die Variation der imaginären Dielektrizitätskonstante bei verschiedenen Frequenzen und zeigt, dass die BNNTs als hervorragende elektrische Isolatoren wirken. Insgesamt entsprach der Wert von ε'' der reinen BNNTs mit einem Bereich von 0,01–0,04 weitgehend dem von SiON/BNNTs. Beide besitzen aufgrund der begrenzten Elektronendichte basierend auf der klassischen Elektronen-/Drude-Lorentz-Gleichung (Gl. 7–9) einen niedrigeren Wert der elektrischen Leitfähigkeit.

Streuparameter (S-Parameter) können verwendet werden, um umfassend zu beschreiben, wie sich Energie durch ein elektrisches Netzwerk ausbreitet. In dieser Studie wurden die Proben in einem rechteckigen Wellenleiter mit einer Frequenz im Bereich von 26,5 bis 40 GHz gemessen. Die gemessenen S-Parameter sowie die Absorptionsleistung sind in Abb. 8 dargestellt. Nach dem Energieerhaltungssatz beträgt die Gesamtsumme der gesendeten, reflektierten und absorbierten Leistungen 1. In Abb. 8a ist die Fähigkeit von Die Übertragung nahm mit zunehmender Frequenz zu. Höhere Frequenzen reagieren jedoch empfindlicher auf Reflexionen, weshalb die Kurven der Reflexionsleistung bei höheren Frequenzen abnahmen. Insgesamt zeigten reine BNNTs die höchste Übertragung, die bei 26,5 GHz über 85 % lag und bei 40 GHz Werte von bis zu 95 % erreichte. Aufgrund dieser überlegenen Leistung zeigten die vorbereiteten SiON/BNNTs-Proben auch hervorragende Transmissionsergebnisse zwischen 76 % und 89 % bei 26,5–40 GHz. Es wurde kein offensichtlicher Unterschied zwischen den SiON/BNNTs und den PHPS-abgeleiteten SiON-Proben beobachtet. Dieses Fehlen von Kontrast kann auf das Eindringen der PHPS-Flüssigkeit zurückgeführt werden. Die PHPS-Flüssigkeit war vollständig in die BNNT-Schicht infiltriert. Anschließend füllte die SiON-Keramik die Lücken innerhalb der BNNTs und noch mehr auf der Oberfläche der BNNTs. Die SiON-Beschichtung beeinflusste den Anpassungseffekt und lieferte ein ähnliches Ergebnis sowohl für SiON als auch für SiON/BNNTs. Ein niedriger Permittivitätswert zeigte den gewünschten Übereinstimmungsgrad an.

Die (a) übertragenen, (b) reflektierten und (c) absorbierten Leistungen in Prozent gegenüber der Frequenz von reinen BNNTs, PHPS-abgeleiteten SiON- und SiON/BNNTs-Proben (Dicke ~ 3 mm) bei Frequenzen von 26,5–40 GHz. (Diese Abbildung wurde mit Origin 2019 (64-Bit) mit der Version 9.6.0.172 (Academic) vervollständigt, die von https://www.originlab.com abgerufen wird.)

Die Beziehung zwischen S-Parametern und Leistung kann wie folgt beschrieben werden:

Der Grund, warum BNNTs die höchste Sendeleistung haben, kann in den folgenden Gleichungen erklärt werden:

Dabei ist \({R}_{L}\) die Rückflussdämpfung, \({\varepsilon }_{r}\) die komplexe relative Permittivität und \({\mu }_{r}\) die komplexe relative Permeabilität (die für nichtmagnetisches Material 1 beträgt). Basierend auf den obigen Gleichungen führt eine niedrigere relative Permittivität zu einem geringeren Rückflussverlust. Die reinen BNNTs haben die kleinste relative Permittivität, was zu der niedrigsten reflektierten Leistung führt. Allerdings weist auch das reine PHPS-abgeleitete SiON eine geringe reflektierte Leistung auf. Diese Ergebnisse scheinen dem aus den obigen Gleichungen erhaltenen Ergebnis zu widersprechen. Dieses Phänomen kann durch die unten in den Gleichungen gezeigten Gleichungen erklärt werden. (16) und (17)

Dabei ist P die absorbierte Leistung, \({P}_{0}\) die in die Probe eingedrungene Leistung, d die Dicke der Probe, \(\alpha ,\) und \(\beta\) die realen und Imaginärteile der Ausbreitungskonstante. Genauer gesagt gilt: Je höher \(\alpha\) ist, desto mehr Energie wird von der Probe absorbiert und in Form von Wärme verbraucht. \(\alpha\) hängt eng mit dem Imaginärteil der relativen Permittivität zusammen – je höher der Imaginärteil der relativen Permittivität, desto mehr Energie wird vom Material absorbiert. Dies ist der Grund, warum die meiste Energie von SiON absorbiert statt reflektiert wird, wie in Abb. 8 dargestellt.

Die Probendicke beeinflusst auch die wellentransparenten Eigenschaften. Durch die Vergrößerung der Materialdicke d vergrößert sich auch die Ausbreitungsstrecke der elektromagnetischen Wellen im Medium. Wenn der Einfallswinkel der elektromagnetischen Wellen unverändert bleibt, erhöht sich der Absorptionsverlust, während d ebenfalls zunimmt. Da die Dicke des Materials zunimmt, nehmen die wellentransparenten Eigenschaften des Materials insgesamt ab. Basierend auf den Ergebnissen aus Abb. Wie aus den Abbildungen 7 und 8 hervorgeht, handelte es sich bei diesen drei Proben jeweils um EM-Transparenzmaterialien, insbesondere für reine BNNTs und SiON/BNNTs. Um den Einfluss der Probendicke auf die Messergebnisse zu untersuchen, wurden verschiedene Schichten von SiON/BNNTs-Proben mit unterschiedlichen Dicken hergestellt. In diesem Versuchssatz hatte jede Schicht eine Dicke von 0,3 mm. Die übertragenen, reflektierten und absorbierten Leistungen sind in Abb. 9 dargestellt. Es ist ersichtlich, dass die übertragene Leistung mit zunehmender Dicke abnimmt und die übertragene Leistung für den gesamten untersuchten Frequenzbereich bei mehr als 90 % gehalten werden kann. Die reflektierte Leistung kann selbst bei unterschiedlicher Probendicke immer noch einen hohen Impedanzanpassungsgrad über den gesamten Frequenzbereich aufrechterhalten. Den Messergebnissen zufolge wurden nicht mehr als 5 % der Leistung reflektiert und gingen verloren. Dieser geringe Wert der Leistungsreflexion ist auf den Anpassungsgrad zurückzuführen, der in erster Linie durch die Vorderseite des Materials und nicht durch die Probendicke bestimmt wird, da die Dicke viel kleiner als die Wellenlänge ist.

Die (a) übertragenen, (b) reflektierten und (c) absorbierten Leistungen in Prozent gegenüber der Frequenz von SiON/BNNTs-Proben bei unterschiedlichen Dicken mit den Frequenzen von 26,5–40 GHz. (Diese Abbildung wurde mit Origin 2019 (64-Bit) mit der Version 9.6.0.172 (Academic) vervollständigt, die von https://www.originlab.com abgerufen wird.)

Mit zunehmender Dicke der SiON/BNNTs-Probe nimmt die übertragene Leistung (S21) hauptsächlich aufgrund der erhöhten Absorption ab, wie in Abb. 9a dargestellt. Die Verlustleistung nimmt mit zunehmender Dicke exponentiell zu, was in Gl. (15). Da die Dicke jedoch bis zu einem gewissen Grad zunimmt, muss die Phasendifferenz zwischen dem von der ersten und der zweiten Oberfläche reflektierten Signal berücksichtigt werden. Wie in Abb. 9b dargestellt, sinkt die Reflexion bei 11 Schichten SiON/BNNTs und im Frequenzbereich von 34–36 GHz auf nahezu 0 %. Diese minimale Reflexion tritt auf, weil die von der Ober- und Unterseite der Probe reflektierten Signale eine Phasendifferenz von 180° und eine ähnliche Größe aufweisen, die sich gegenseitig aufheben.

Spezifische dielektrische Eigenschaften anderer EM-transparenter Keramiken und Verbundwerkstoffe aus der Literatur3,34,35,36,37,38,39,40,41,42,43,44 sind in Abb. 10 dargestellt. Im Vergleich zu anderen Materialien unser Kandidat zeigte eine viel niedrigere Dielektrizitätskonstante (~ 1,51) und eine geringere Dichte (~ 1,5 g/cm3) in einem weiten Frequenzbereich (26,5–40 GHz). Noch wichtiger ist, dass die Beschichtung der BNNTs mit PHPS-abgeleitetem Silica eine überlegene Wärmebeständigkeit von bis zu 1600 °C bietet, die unseres Wissens weit über der Betriebstemperatur anderer Produkte liegt. Beispielsweise hat Pyroceram 960640, entwickelt von Corning Glass, eine Schmelztemperatur von 1349 °C und eine maximale Betriebstemperatur von etwa 1000 °C. Unsere flexiblen SiON/BNNTs bieten die Vorteile eines geringeren Gewichts, einer besseren EM-Transparenzleistung sowie einer hervorragenden Wärmebeständigkeit. Die verbesserte Betriebstemperatur und die Einfachheit des Herstellungsprozesses bieten ein größeres Potenzial in wissenschaftlichen und technologischen Bereichen. Mit diesen Fortschritten kann es die nächste Generation der Verteidigungstechnologie wie Satelliten-, Sensor-, Radar- und Telekommunikationskommunikationssysteme einleiten. Allerdings schränken die Kosten und die Zerbrechlichkeit aufgrund der besonders geringen Dicke die Verwendung ein. Diese Studie wird mit der Optimierung der mechanischen Verbesserung fortfahren („Ergänzende Informationen“).

Die Dielektrizitätskonstante und Dichte typischer EM-transparenter Verbundwerkstoffe auf Keramikbasis aus der Literatur. (Diese Abbildung wurde mit Origin 2019 (64-Bit) mit der Version 9.6.0.172 (Academic) vervollständigt, die von https://www.originlab.com abgerufen wird.)

Die Herstellung eines SiON-Dünnfilms aus Perhydropolysilazan (PHPS) bei Raumtemperatur hat große Aufmerksamkeit auf sich gezogen, da sie eine neue Möglichkeit zur Herstellung keramischer Materialien bietet und gleichzeitig Hochtemperaturverarbeitungsschritte eliminiert. In diesem Artikel wird über die Herstellung eines EM-transparenten SiON/BNNT-Komposits auf Basis von Perhydropolysilazan und reinen BNNTs über den PDC-Weg berichtet. Die leeren Lücken zwischen den BNNTs wurden erfolgreich durch SiON gefüllt, und die Oberfläche der flexiblen SiON/BNNTs-Keramik zeigte eine signifikante Hydrophobie mit einem Kontaktwinkel von 135–146,9°. Im Vergleich zu reinen BNNTs weisen die untersuchten SiON/BNNTs-Verbundwerkstoffe eine hervorragende Wärmebeständigkeit bei 1600 °C in der sauerstoffhaltigen Atmosphäre auf. Noch wichtiger ist, dass die vorbereiteten SiON/BNNTs-Proben hervorragende Ergebnisse bei der elektromagnetischen (EM) Transparenz mit einer durchschnittlichen realen Permittivität von etwa 1,52–1,55 und einem durchschnittlichen Verlustfaktorwert im Bereich von 0,0074–0,0266 bei 26,5–40 GHz zeigten. Die übertragene Leistung von SiON/BNNTs kann bei einer Dicke von 0,3 mm 0,90–0,97 erreichen, und diese überlegene wellentransparente Eigenschaft bleibt mit zunehmender Dicke erhalten. Ein solches EM-transparentes Material mit überlegener Leistung wird Aufschluss über die Anwendungen von Radommaterialien in rauen Umgebungen geben.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor CX ([email protected]) erhältlich.

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Wir danken BNNT, LLC für die großzügige Bereitstellung der Bornitrid-Nanoröhren (BNNTs) für die Experimente in dieser Arbeit. Wir danken der Analytical Instrumentation Facility (AIF) und dem Wilson College of Textiles an der North Carolina State University für die Verwendung von (HT)-XRD, SEM und TGA. Wir danken außerdem Sravanthi Vallabhuneni und Prof. Arun Kumar Kota für ihre Hilfe bei der Kontaktwinkelmessung.

Fakultät für Maschinenbau und Luft- und Raumfahrttechnik, NC State University, Raleigh, NC, 27607, USA

Ni Yang, Shaofan Xu und Chengying Xu

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NY: Konzeptualisierung, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf. SX: Datenanalyse. CX: Konzeptualisierung, formale Analyse und Validierung.

Korrespondenz mit Chengying Xu.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Yang, N., Xu, S. & Xu, C. Hochelektromagnetischer transparenter Keramikverbundstoff aus Bornitrid-Nanoröhren und Siliziumoxinitrid mittels Perhydropolysilazan-Infiltrationsverfahren. Sci Rep 12, 14374 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18563-4

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Eingegangen: 15. März 2022

Angenommen: 16. August 2022

Veröffentlicht: 23. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18563-4

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